純度的測定 氣相色譜法3.2.1   儀器及測定條件 3.2.1.1   儀器     SP-2305 氣相色譜儀，熱導檢測器或靈敏度與SP－2305相當的其它型號色譜儀。 3.2.1.2   測定條件          a.  色譜柱：3m長不銹鋼管，內徑為4mm；          b.  固定相：GDX－104，60～80目。使用前需活化，活化條件為通氮氣（30～50ml/min ）， 140℃不少于6h；          c.  載氣：氫氣，流量為45ml/min （用皂膜流量計實測）；          d.  溫度控制：柱溫為115℃，汽化溫度為100℃，檢測室溫度為100℃；          e.  橋電流：200mΑ；           f.  記錄儀：滿標量程為5mV ，滿標長度為250mm，紙速為10mm/min；          g.  檢測器靈敏度的控制：為確保色譜分析靈敏度，在規定的操作條件下，以1301為樣品，靈敏度S1301應不低于1500mV·ml/ml，由式（1）表示。 式中：1.065――峰面積校正系數；                  A――1301色譜峰面積，m㎡；                C1――記錄紙速的倒數，min/mm；                C2――記錄儀靈敏度，mV/mm ；                  F――載氣流量，ml/min ；                   V――1301進樣量，ml；                  K――檢測器衰減倍數。 3.2.2   測定步驟及計算方法        按3.2.1.2 規定的條件調好色譜儀，待儀器穩定后，測定熱導檢測器對1301的靈敏度（不必每次都作此項測定）。符合要求后，即可測 1301之純度。取樣時，先將1301取樣鋼瓶接上取樣管，放倒鋼瓶（取液相氣化樣），打開鋼瓶閥門，使1301排氣0.5～1min，用玻璃注射器抽取1301樣品2～3ml ，注入色譜儀，用峰 面積歸一化法（或峰高定量法），按式（2）計算1301純度：式中：A1301――1301色譜峰面積，m㎡；                 K ――檢測器衰減倍數；               ΣAi――除空氣峰外的各色譜峰面積之和，m㎡。 3.2.3   測定結果及允許偏差        取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果，各次測定的絕對偏差應小于0.1。